冻干退火是指在预冻阶段将冻结的样品加热至高于玻璃化转变温度但低于共熔点温度，保温后再冷却以优化结晶结构的工艺步骤。

‌冻干退火（Annealing）‌是XY冷冻干燥工艺中预冻阶段的关键步骤，主要用于改善物料结晶状态，提升后续干燥效率和产品品质。具体流程和意义如下：

退火的过程

1. ‌温度控制‌：将预冻后的样品从冻结终温加热到高于玻璃化转变温度（Tg'）但低于共晶点温度（Te）的区间，并维持一定时间。

2. ‌保温阶段‌：在此温度下，样品中的非晶态部分（玻璃态）发生重结晶，形成更稳定的晶体结构，同时冰晶尺寸趋于均匀化。

3. ‌二次冷却‌：Z终将样品再次冷却至预冻终温，使结晶结构固定。

退火的主要作用

· ‌优化结晶形态‌：

o 减少玻璃态比例，增加结晶度，避免升华时气流受阻。

o 促使小冰晶合并为大冰晶，缩短一次干燥时间。

· ‌提升产品均一性‌：

o 减少批次间差异，缓解结壳、碎瓶等现象。

· ‌提高塌陷温度‌：

o 案例显示，退火后某些产品的塌陷温度显著提升，干燥更易进行。

例如，丙氨酰谷氨酰胺冻干样品经退火处理后，扫描电镜显示晶体形态由细碎片状转变为更稳定的球状或柱状结构。退火还能消除某些样品在低温下的玻璃化转变现象，使其冻干过程顺利进行。