冻干升华过程中崩解温度与产品的种类和性质有关 ,因此应该合理地选择产品的冻干保护剂 ,使崩解温度尽可能高一些 ,当产品的崩解温度高于共熔点温度时,那么升华时仅需控制产品温度小于等于共熔点温度就行了;
当产品的崩解温度低于共熔点温度 ,那么按照一般的方法控制升华时就可能发生崩解现象,这样的产品只有在较低的温度下进行升华,因此必须延长冻干时间。
崩解温度测定方法有冻干显微镜法和介电分析法 (DEA),通过显微冷冻干燥试验可以清楚地观察到崩解现象,从而确定崩解温度。
升华时的温度控制冻干产品的升华阶段是Z关键、Z容易出问题的阶段,需对温度和升温速度进行严格的控制。
冻结部分的温度应低于产品共熔点的温度;产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的Z高温度(不烧焦或性变);此外,升华阶段的升温温度不能过快,温度上升过快,制品所接受到的来自欣谕冻干机箱内搁板的能量超过其升华所需的能量,多余的能量来不及传导至升华界面而使底部融化,从而导致冻干失败。
总结经验:就是预定必须低于共晶点温度,当然具体合适的预冻温度要看样品性质来决定;干燥必须低于崩解温度,升华过程中速率不能过快,容易引起多余热量堆积造成底部融化破坏。
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