冻干终点冻干终点的判断是工艺优化的重要步骤,准确判断冻干的终点,不仅可以节省能源,更有利于控制产品的Z终含水量 ,提高产品质 量 ,冻 干终点的判断主要 有下以几种方法 。
压力检测法 冻干结束前,关闭冻干箱与冷凝器之间的真空阀门 ,这时观 察在30~ 60s内冻干箱内压力的回 升情况(箱体没有泄漏 ),如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则可以结束冻干,一般关闭1min压力上 升小于1pa ,残余水 分约在 0.5% ~2%之间。此 法适用于小冻干箱的大量样品冻干时,常用于小型实验室类冻干机列如XY-FD-S系列以下 。
温度检测法 冻干过程是一个升华的过程,而升华是要吸收能量的,在冻干的第二阶段为了加快结合水的升华,通常会提高搁板的温度 (常 用 20-40 °C ),当升华结束时,样品不再吸收能量,此时样品的温度会慢慢接近搁板温度 ,Z后趋于一致 。故在配置有样品温度检测探头的冻干机可通过检测温 度来 判断,而配置有冻干曲线软件 的冻干机更可从电脑上直接观察。
称重法有些冻干机配置比较高,可以采用称重系统来检测。称重系统可 以直接连续测定 样品在冻干过程中的重量变化 ,以此直接掌握冻干各过程的水分升华情况,精度高确定冻干终点,非常适合制药行业进行产品质量控制。常用于中试及工业生产型冻干机。
卡尔费休检测法,这个就需要欣谕定制款 冻干机可以在线不停机的情况下取样,这样可以通过卡尔费休检测仪来检测水分,此法检测精度高,可以精度高控制水分的含水量,检测速度快;缺点是操作复杂,要求设备配置较高,常用于中试及工业生产型冻干机 。
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