真空冷冻干燥机操作规程

.  目的：

 建立冷冻干燥机标准操作规程。

2.  范围：

  适用于冷冻干燥机的操作。

 3.  职责：

  冷冻干燥机操作人员，对本标准的实施负责。

4.  程序：

4.1.  开机前的准备：

    4.1.1.  操作人员按进出一般生产区更衣规程（SOP SC0009）进行更衣。

4.1.2.  打开冷却水，检查真空泵油表，油面是否在视镜的两条油标线之间，检查压

缩机中是否有油，相关的制冷阀门是否处于开的状态。

4.1.3. 打开电源，面板上随即有显示，主先开动真空泵及压缩机观察运转中有无异

常声响及特殊的震动，均无问题方可正式开机。

4.2.  开机操作：

  4.2.1.  制冷：

4.2.1.1. 打开FP（循环泵）424混合液介质（酒精：水：乙二醇为2：4：4）或者硅油

4.2.1.2. 将在板层中循环，循环大约10秒钟。打开CP₁压缩机，1#将启动10秒钟后板冷电磁阀1（FVS₁）再打开。

    4.2.1.3.  打开CP₂压缩机2#将启动，然后10秒钟再按下板冷电磁阀2（FVS₂）。

    4.2.2.  冷凝：当制品温度达到工艺要求的温度（按品种而定）并保持1个小时每块板的测温探头都达到这个温度（一般要-35℃—-40℃），将板冷电磁阀（FVS₁、FVS₂）关闭，打开（FVC₁、FVC₂）这时压缩机1^# 2^#对冷凝器进行降温。

    4.2.3.  抽真空：等后箱冷凝器温度降至-40℃以下并保持一段时间然后打开VP₁、VP₂（真空泵1^# 2^#）过5分钟后打开小蝶阀，这时真空泵对冷凝器进行抽空，操作面板上真空仪显示对后箱预抽30分钟后，打开大蝶阀、真空泵将对整个系统抽真空。

    此阶段为产品的升华阶段，其水分在真空的作用下大量升华，为稳定升华速度，板层要向制品提供能量，也就是需加热，板层的加热一般应在箱内真空度达到10Pa以下进行。

  4.2.4.  二次干燥：

  在冻干过程中，升华阶段用去了大部分干燥时间。当产品中的冻结冰已不存在时，

升华阶段应结束了，但制品中还剩下5%—10%的水份，并没达到工艺要求，所以进行二次干燥。方法有两种：

4.2.4.1.  提高板层温度以增加供热量。

4.2.4.2. 提高干燥箱的压力，以加快热量传送（也就是对冻干箱真空进行控制）打

开掺气微调阀来控制，设计值一般在10—30Pa也就是掺气到30Pa停止，在恢复到10Pa继续进行。一旦产品的温度达到Z高的许可温度之后，应使干燥箱恢复高真空。在真空下使残余水份强行解脱，将掺气停止，高真空保持时间要依制品的含水量要求而定，一般保持2个小时左右。

4.2.5.  冻干结束：

4.2.5.1.  关闭大蝶阀；

4.2.5.2. 依次关闭小蝶阀、真空泵、冷凝器、电磁阀1、2 FVC₁、FVC₂、电加热、

循环泵。

4.2.5.3. 打开放气阀，使箱内压力恢复大气压。

制品出箱后，将所有开关复位，关闭电源开关，关闭冷却水冷凝器除霜：

4.2.6.1.  冷凝器除霜可以与干燥箱的进出料同时进行。

4.2.6.2. 确认大、小蝶阀已关闭，打开冷凝器放气阀（即溢流阀）将冷凝器放至大

气压，然后打开化霜水进水阀，接通化霜水，当水达到溢流口处，水从溢流口流出时迅速关掉化霜水开关，保持一段时间后，可将水放掉，根据化箱水的温度和结霜的厚度，直至彻底的化霜排尽冷凝器中的存水。化霜结束后应使开关复位。

4.3.  操作过程中的控制及复核：

4.3.1.  开机与关机时应由二人核对进行。

4.3.2. 冷凝器在30分钟—40分钟应达到—40℃当制品预定温度保持1小时，且冷

凝器在—40℃以下并保持一段时间后进行抽真空。

4.3.3. 每30分钟记录一次，板温料温及压力记录仪上制品的温度曲线要与板温曲

线重合。

4.4.  操作中注意事项：

4.4.1.  经常检查真空泵及压缩机表的油位。

4.4.2. 经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响，电机是否超负荷运

转。

4.4.3.  注意真空泵温度升高不能超40℃。

4.4.4.  如停机后，冷却泵温要降到5℃以下时，泵内冷却水必须除净，十分注意：溢流

口流出水应及时将其阀门关掉，操作人员不能离开，否则将损害设备。

4.5.  操作中异常情况及处理：

出现异常情况要立即向主管人员报告，并填写异常情况报告，并及时处理；

4.6.  设备的维护与保养：

4.6.1.  要经常检查真空泵、压缩机等零件部位组合松紧，要定期用汽油或酒精彻底清洗全部零件。

4.6.2.  凡转动的部分要定期加润滑油，如发现有磨损或打烂等现象，按情况进行修理或更换。