共晶点和共熔点是否一回事。欣谕冻干经过长期的冻干实验和案列经验给出一些见解:共晶点和共熔点在同一情况下是一个意思,只不过共晶点是从液态向晶体形态转化的角度定义的,共熔点则是从晶体形态向熔化/溶解的角度定义的。
但在实际冻干生产过程中,预冻阶段通常会说共晶点,欣谕冻干设备可选共晶点测试装置,一次干燥阶段则会说共熔点,而这两者的实际数值并不相同。原因在于,预冻时不会抽真空,而一次干燥却是在低压状态下进行,两个阶段的气压不同,所以两个阶段下的共晶点/共熔点自然也就不一样了。
在预冻之前,制品的共晶点或Z低共熔点是主先必须要知道的一个重要的温度参数。
制品 在降温过程中,溶液开始析出晶体的温度为冰点; 继续降温, 当降到一定温度时,溶质和溶媒共同全部结晶,这个温度为共晶点( 凝固点) ; 溶液在冰点和共晶点这段温度范围内凝 固。因为凝固点就是融化的开始点,所以共晶点又叫做Z低 共熔点。
而实际上,Z低共熔点通常要比共晶点稍高,这是 因为共晶点是在预冻阶段测定的,预冻通常在常压状态下; 而Z低共熔点是针对一次干燥阶段而言的,这个阶段处于压 力较小的真空状态,对于水来说,压力降低熔点是上升的,所以说Z低共熔点通常要比共晶点高。
因此,升华阶段制品温 度可以接近甚至超过共晶点温度,不高于Z低共熔点即可,这在一定程度上可以适当缩短一次干燥的时间。
顺便用1个标准大气压下的氯化钙溶液为例解释下共晶点。
纯水会在0°C时结冰,但氯化钙溶液中的水分冰点会降低,并且浓度越大,冰点越低,所以浓度和凝固点可以画出一条曲线,称为析冰曲线。只要浓度和温度小于析冰曲线的值,多出来的水分就一定会结冰析出。
另一方面,定量的水能够溶解的氯化钙是有限的。当溶液达到Z大浓度的时候,便不可能再溶解氯化钙。而水溶解氯化钙的能力也会随温度而下降。0°C时的Z大浓度氯化钙溶液,到了-10°C的时候,必然会有多余的氯化钙晶体析出。所以Z大浓度和温度也可以画出一条曲线,称为析盐曲线。
可想而知,析冰曲线和析盐曲线必定会在某个温度点上相交。在这个温度点上,只能存在水和氯化钙的晶体形态,不可能存在液体的水,更不会有氯化钙溶液。所以这个点就称为共晶点。
一般来说,冻干产品的溶液是由主要功能组分(如药用成分)、多种添加组分(如抗氧化剂、填充剂等)和蒸馏水混合而成的胶体悬浮液。它与一般溶液不完全相同,具有一系列的低共熔点温度。对于冻干加工来说,需要确定一个较高的安全操作温度,使得在该温度以上时,产品中存在未冻结的液体,而低于该温度时,产品将全部冻结,这个温度就是冻干产品的共熔点温度。以上数据采集可以用欣谕冻干设备完成。
共熔点温度:它是溶液完全冻结固化的Z高温度。对于溶液来说,冻结固化点就是熔化开始点,所以也称为 共溶点温度。
共晶点温度:是将所有需要冻干的物料达到全部冻结时的温度统称为共晶(熔)点温度。
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