Z近很多朋友咨询欣谕冻干，说石墨烯水凝胶，然后先预冻成冰，再放到石墨烯冻干机里，但是在冰被冻干的过程中，露出的水凝胶就破碎成了粉状，Z后只得到了一点点粉末，那么这是什么原因呢？又怎么样才能冻干之后就得到了三维的石墨烯。

欣谕冻干总结众多使用欣谕冷冻干燥机的客户石墨烯冻干的经验，希望给到各位石墨烯科研者一些帮助

1，还原程度高，导致石墨烯片之间相互作用很弱，无法维持形状，片状的石墨烯靠分子间作用力结合，这种作用力本身较弱，而且石墨烯的还原程度很高，很难不经过化学变化形成稳定的网络结构。可以考虑加入交联剂（列如氯化钙、氯化镁）,或者加少于pva试试（切记少量）；

2，试着提高氧化石墨烯浓度试试，你可以试试将浓度提高到 2mg/ml 或更高试一下。另外水热反应填充度稍微高一点，70%-80%应该会好一点。另外用欣谕冻干机深冷的冷井预冻之后再冻干，这样应该能够保证做出来的是纯的石墨烯泡沫，这样形成的冰晶会小些（目前**有定制-120度的深冷冻干机）当然预冻一般也可以用液氮或者欣谕低温冰箱（零下86度左右，月底越好，目前欣谕公司有-165度以下超低温冰箱）；温度较高那就不是冻干了，是根本得不到三维石墨烯，因为你用水热法还原氧化石墨烯后，得到的是多孔的石墨烯水凝胶，孔内含有大量的水，如果你冻干的温度较高，那么水凝华成的冰晶尺寸较大，升华的过程中可能会使多孔结构坍塌，冻干的温度越低，那么形成的冰晶尺寸越小，越不容易造成坍塌，另外，也与氧化石墨烯的氧化程度（氧化要充分）和分散在水中的浓度有关（一般≥1.5mg/mL）。

3，还有可能是石墨烯片之间的crosslink不足，可以提高GO的氧化程度试下；

4，另外也可能真空度达不到，有可能干凝胶不会直接升华成为气凝胶而是先变成液体，再变成气体导致结构坍塌，那就要检查下真空系统是否有泄漏，因为很多时候，使用时候没注意真空管和真空泵的链接是否紧密，还有门有没关紧（欣谕中试机以上）玻璃罩没有和密封圈接触好（欣谕实验型冻干机），另外真空泵油是否杂质多了，大家都知道石墨烯很容易进入泵体，引起真空泵油污染，然后真空度不行，严重的会引起真空泵卡轴，然后烧坏，所以后期我们都建议石墨烯客户配备欣谕冻干机专用的过滤装置，这样防止石墨烯等物料进入泵体。

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